Как восстановить золото из царской водки

Алгоритм и необходимые вещества для осаждения золота

Процесс аффинажа золота, то есть его очищения, проходит в несколько этапов: растворение, фильтрование и осаждение золота. И если вы прошли два начальных этапа очистки драгметалла, у вас наверняка возникнет вопрос, чем осадить золото.

Золотой предмет боле низкой пробы растворяется в царской водке, а далее выпаривается и фильтруется. Процесс достаточно трудоемкий, но многие проводят его дома. Но поскольку это небезопасно, не забывайте о правилах техники безопасности.

И поскольку на выходе двух этапов золото находится в растворенном виде, чтоб извлечь его из раствора, необходимо его осадить. С точки зрения химии, этот процесс называется восстановлением. Поэтому для него нужно использовать вещества, которые имеют восстановительную способность.

Осаждение золота

Вещества для осаждения золота

Осаждение золота можно проводить с помощью таких реактивов, как:

Гидразин. Наиболее сильный восстановитель, поэтому использование в домашних условиях опасно. Само вещество обладает неприятным запахом, в качестве восстановителя необходима большая концентрация гидразина. Но в этом случае осадок в виде золота может получиться мелкодисперсным, что затруднит его использование в дальнейшем. Для осаждения лучше использовать сульфат гидразина, чем нитрат гидразина. А еще восстановитель лучше подсыпать в сухом виде, чем подливать в растворе. Способ восстановления золота гидразином довольно сложный для новичков. К тому же гидразин можно использовать для восстановления золота в мелкодисперсных частичках. Вследствие этого процесса получаются коллоидные растворы, в которых золото находится в наночастицах и его можно извлечь путем электрофореза, хоть и сам процесс трудоемкий.
Щавелевая кислота. Вещество, которое также используется в процессе осаждения. Хотя для первичного проведения процедуры она мало подходит, поскольку обладает меньшими восстановительными способностями. А вот для повторного осаждения можно использовать этот реагент, тогда проба металла будет выше.
Перекись водорода — это вещество также осаждает золото из растворов. Но для успешности процесса концентрация перекиси должна быть высокой.
Пиросульфит натрия. Способы также больше подходят для вторичного осаждения металла. Тогда раствор уже более насыщенный, и концентрация азотной кислоты в нем меньше. Пиросульфит следует добавлять в чистом виде, предварительно растворив его в воде без добавления других элементов. Если провести процедуру неправильно можно получить выделение токсичных газов. А если добавить слишком большое количество пиросульфита при таком же большом количестве азотной кислоты в растворе, золото продолжит растворяться и образовывать весьма стойкие комплексы, которые будет сложно отделить в дальнейшем.

Железный купорос. Осаждение золота железным купоросом — дешевая и надежная процедура. Восстанавливает золото из царской водки или из хлорида золота. Соотношение купороса и раствора колеблется от 2:1 при слабой кислотности до 5:1, чтоб нейтрализовать азотную кислоту. Растворить купорос следует в теплой воде и добавить к нему соляную кислоту. Далее понемногу следует вливать восстановитель в раствор и оставить его на день до осаждения золота. Если вы видите, что реакции не происходит, добавьте еще немного купороса. Способ достаточно простой, но само золото на выходе получается немного грязным. Поэтому методика подходит либо для новичков в этом деле, либо для первичного осаждения драгметалла.

Железный купорос

Есть еще много довольно интересных методов для осаждения, они замечательно подойдут для экспериментов. Например, используют винную кислоту, после которой золото выпадает черным осадком. А также осаждают золото сероводородом, оксалатами щелочных металлов. С помощью хлорида сурьмы происходит осаждение золота из его хлорида.

Сульфит натрия в этом процессе также распространенный компонент. Но этот способ восстановления не подойдет для осаждения золота из царской водки, только из его хлорида.

Что не стоит использовать в процессе?

Есть также вещества, с которыми нет смысла проводить эксперименты, потому что они или не дадут абсолютно никакой реакции, или усугубят процесс восстановления. В этот перечень входят:

Цианид калия. Способ подходит только для восстановления из нейтрального раствора хлорида золота. В остальных случаях реакции не произойдет.
Гидрат аммиака и карбонат аммония. Вещества не стоит использовать в процессе. Если осаждение и произойдет — высушивать полученное золото опасно для здоровья. В результате процесса получается гремучее золото, которое имеет свойство неожиданно взрываться.
Нитрат ртути. При осаждении получается мелкодисперсный осадок, а пары, которые возникают в процессе, смертельно опасны.

Цитраты, тартраты и ацетаты калия не помогут восстановить золото из царской водки.

И хотя в результате всех действий можно получить золото 999 пробы. Восстановление металла — трудоемкий процесс, который не покорится с первого раза новичкам. Важно соблюдать все сроки и пропорции. Поэтому при его выполнении следует обязательно заботиться о собственной безопасности, поскольку цена эксперимента может оказаться действительно высокой.

hochuzoloto.com

Очистка золота путём растворения в царской водке

Часто возникает необходимость очистить золото от других металлов, содержащихся в сплаве или в ломе. При получении золота путем цианирования, растворения руды в растворе цианистого калия, в конечном продукте золото также часто оказывается в смеси с серебром и медью.

При необходимости сделать из низкопробного золота высокопробное возникает та же задача — очистить драгметалл от сопутствующих примесей. Классический способ, позволяющий достаточно просто провести очистку, растворение золота в царской водке.

Оглавление

1 Растворение золота
2 Фильтрование раствора
3 Осаждение золота

Вернуться к оглавлению

Растворение золота

Самостоятельно приготовленная смесь

Царская водка, или Aqua Regia, это смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 по объему и примерно 1:2 по массе. Если точнее, 65-68% по массе азотной кислоты (HNO3) и 32-35% соляной кислоты (HCl). Столь странное название этой смеси было дано алхимиками: только эта «водка» обладала способностью растворять «царя металлов» — золото (само слово «водка» в русском научном языке обозначало химическую «воду» — жидкий реактив; за крепким алкогольным напитком этот термин закрепился уже намного позже).

В результате реакции металлического золота с царской водкой образуется комплексное соединение — золотохлористоводородная кислота, или тетрахлораурат водорода. При этом происходит следующая реакция:

Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 h3O.

Исходя из данного химического уравнения и плотности царской водки получается, что для растворения 1 грамма золота нужно минимум 5 мл реактива. При этом на самом деле растворяется золото только в соляной кислоте. Ни азот, ни кислород в состав золотохлористоводородной кислоты не входят. Азотная кислота выступает только как окислитель, катализирующий вступление золота в реакцию. В связи с этим процесс растворения лучше производить следующим образом.

Прежде всего, если мы имеем дело с содержащим золото ломом, нужно с помощью магнита удалить ферромагнитные частицы. После этого максимально очистить золото от примесей с помощью других кислот, прежде всего чистой азотной. Лишь затем можно начинать процесс растворения золота.

Сначала нужно отмерить по 3.75 мл соляной кислоты на каждый грамм золотосодержащего металла и залить его только ей одной. Если при этом начинается более-менее заметная реакция, значит, какие-то примеси уже начали растворяться. Нужно дождаться окончания процесса, слить раствор и залить металл новой порцией соляной кислоты. Теперь нужно начать подогревать емкость с реактивом, понемногу добавляя азотную кислоту из расчета 1.25 мл на 1 грамм металла.

Главное — не переборщить с азотной кислотой, так как при осаждении золота из раствора именно от нее нужно будет наиболее последовательно избавляться. Как только весь металл растворится, следует сразу же перестать добавлять ее в раствор. Притом не обязательно растворится все исходное вещество: серебро, в отличие от золота, в царской водке пассивируется за счет образования плотной хлоридной пленки на поверхности. После того как растворение закончилось, следует продержать раствор нагретым около получаса.

Вернуться к оглавлению

Фильтрование раствора

Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.

Полученный в результате осадок

Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:

HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2h3O

NOCl = NO + Cl

2NO + O2 = 2NO2

Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.

При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.

Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.

После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.

Вернуться к оглавлению

Осаждение золота

Осаждение золота из раствора может производиться с помощью различных реактивов (перекись водорода, щавелевая кислота, сульфит или пиросульфит натрия), но обычно используется железный купорос — сульфат двухвалентного железа FeSO4. При этом происходит следующая реакция:

HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + HCl + Au.

Железного купороса нужно брать не менее 13 г на 1 г предполагаемого конечного продукта. Достаточно развести сульфат железа теплой водой с небольшим количеством соляной кислоты и добавить в имеющийся раствор. При этом жидкость сразу должна помутнеть. Если этого не происходит и особенно если начинается шипение, значит, азотная кислота не выпарена до конца. В этом случае можно повторить процесс выпаривания, а можно просто добавить несколько больше сульфата железа (он хорош именно способностью легко и безопасно нейтрализовать избыток азотной кислоты).

Через сутки процесс осаждения завершается. Если при добавлении в раствор крупинки железного купороса не возникает облачка мути, значит, выделение золота завершилось. Если муть появляется, нужно добавить еще сульфата железа и подождать.

В последнюю очередь, после слива всего раствора, получившийся золотой осадок следует промыть соляной кислотой для очистки от солей железа, а потом — раствором аммиака (нашатырным спиртом) для удаления остатков меди.

Таким образом можно получить золото 999 пробы и даже выше. С ювелирной точки зрения такой металл будет соответствовать наивысшей пробе — 24 карата.

grammzolota.ru

Способы и средства для осаждения золота

Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.

Осаждение и его суть

Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.

Осаждение золота

Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.

Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:

Железный купорос рекомендуют растворить в воде, при этом соблюдая пропорции один к двум: одна часть купороса и две части воды. Если жидкость изменила цвет, потемнела или помутнела, то в нее необходимо добавить гвозди. Чистые железные гвозди помогут вернуть раствору прозрачность, обычно добавляют пять грамм гвоздей на 100 грамм уже приготовленного раствора.

Поскольку царская водка — это смесь соляной и азотной кислот, аффинаж начинается с выпаривания лишнего количества азотной кислоты под колпаком. В процессе рекомендуют использовать вытяжку. Чтобы выпарить излишки азотной кислоты из раствора, нужно нагреть царскую водку. Ее стоит перелить в посуду из фарфора и поставить на огонь, в процессе аффинажа использовать не только железный купорос, но и хлорид натрия. Этот элемент поможет предотвратить распад хлорида азота.
По мере нагревания раствора его желательно помешивать специальной палочкой из стекла. А также необходимо запастись соляной кислотой: по мере выпаривания ее постепенно добавляют в раствор.
Когда консистенция раствора начинает напоминать густой кисель или суспензию, ее необходимо снять с огня, остудить. После того как раствор остынет, в него опять добавляют соляную кислоту.
Следующий этап — это фильтрация. К фильтру стоит добавить сульфид железа, из которого ранее был приготовлен раствор.
Если сделать все правильно, то золото, что содержалось в смеси реагентов, превратится в осадок красного или оранжевого оттенка. Он будет представлять собой порошок, который называют «тяжелым», поскольку осадок остается на дне сосуда. Он хорошо заметен.

Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.

Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.

Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.

Что еще используют для получения золота?

Чаще всего для проведения процедуры применяют:

Щавелевую кислоту.
Перекись водорода, или гидроперит.
Сульфит или полусульфит натрия.
Гидразин.

Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.

Извлечение золота из лома методом рафинирования

ГАЛЬВАНОТЕХНИКА ДЛЯ ЮВЕЛИРОВ

Подробности Для рафинирования золота излома используются концентрированные азотная (UNO-.) и соляная (НС1) кислоты. Смешав 1 часть азотной кислоты с 3 частями соляной кислоты, полу чаем смесь, известную как «царская водка». Во время работы следует надевать резиновые перчатки.Золотосодержащие примеси плавят в графитовых тиглях, а затем медленно выливают в касірюлю или бак из нержавеющей стали с холодной водой, чтобы получить маленькие дробинки. Или же этот расплав заливают в кокель и получают слиток. Затем слиток прокатывают на вальцах до получения фольги толщиной 0.2-0,5 мм, которую разрезают на маленькие квадратные кусочки. Поместив полученные дробинки (или кусочки фольги) в колбу, добавляют равное по весу количество «царской водки». Термостойкую колбу с раствором нагревают, не доводя до кипения, в течение 3-4 часов, пока не прекратится химическая реакция (при этом обязательно надо использовать вытяжку!). Золою и другие металлы находятся в растворенном виде в «царской водке». Золото - в виде греххлориетого золота, а серебро выпадает в осадок в виде хлорида серебра.Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с помощью стеклянной воронки и фильтровальной бумаги. Азотную кислоту, еще оставшуюся в растворе, нейтрализуют с помощью мочевины - CO(HN-): одна чайная ложка на ! литр раствора. Мочевину надо доливать осторожно и медленно, пока химическая реакция не прекратится.Золото из раствора «царской водки» извлекается с использованием сульфата железа (Fe.SO.-.) или гидразина (N). который необходимо добавить в раствор и перемешивать, пока последний не станет темно-зеленым. После того как раствор постоит некоторое время, золото выпадет в осадок на дно колбы. Эту жидкость сливают, а оставшееся на дне золото промывают горячей водой. Воду затем выпаривают, а полученную кашу из золота коричневого цвета прессуют, а затем плавят, добавляя некоторое количество борной кислоты. Полученное таким образом золото (его проба вышеH)u.Q) заливают в открытую изложницу.В промышленной практике рафинирования сернистый газ SO., пропу скают через раствор золота в течении нескольких часов. Золото выпадает в осадок на дно емкости.

juwelir.info